微反應器的現代制造技術

公司產品 | 2019-02-13 11:57

可用于制造微反應器的微加工技術

當前,下列技術已經廣泛應用于制造微反應器

[1]

(1)采用低壓等離子或離子束(活性離子蝕刻、活性離子束蝕刻)技術的干法蝕刻加工;

(2)深層平版印刷、電成型和電鑄,激光輻射機械加工(LIGA過程)的組合技術;

(3)顯微成型技術,如利用精密加工技術制備的模具插件;

(4)玻璃濕法化學蝕刻技術,包括光敏玻璃的各向異性蝕刻;

(5)精密度極高的先進粉碎、旋轉、刨鋸、壓花、沖壓和鉆孔技術;

(6)激光切割。

下文對LIGA過程、玻璃濕法化學蝕刻技術及注模技術進行了介紹。

1 LIGA過程

LIGA及其相關技術包含有一系列加工步驟,該技術結合了(深度)平版印刷技術、電子成型和澆鑄技術,具體步驟如下。

首先,在一個厚的阻滯層上通過平版印刷技術形成微結構,這些微結構可以通過激光、高能電子和離子束、帶同步加速器輻射的標準紫外或X射線平版印刷技術實現,其中X射線可以制造出高縱橫比的微結構;然后,在電阻層母板上通過電子成型技術形成一些附屬的金屬結構;第三步,將這些金屬結構作為模具插件或壓花工具,通過插入式制?;驂夯ㄟM行復制。因此,利用這種微加工技術,選用塑料作為微結構的基材,可以方便地實現微結構的大規模生產。當然,對材質的可行性測試表明陶瓷或不銹鋼同樣可以用于LIGA技術。

使用LIGA制造技術可以獲得高精密度、高表面質量和高縱橫比的微結構。同時與其他只能在一種材料或某一類材料上進行印刷的技術不同,這種技術適合于很寬的材料范圍,如金屬、金屬合金、陶瓷和高分子材料等。

通過LIGA過程的電子成型技術可以制得多種含金屬微結構的微反應器元件或系統,其中包括微過濾器、微混合器、微換熱器、微萃取器以及氣\液微反應器,如圖1所示為LIGA過程的電子成型技術制得的微萃取器的掃描電鏡圖。

圖1 由LIGA過程的電子成型技術制得的微萃取器的掃描電鏡圖

2 玻璃濕法化學蝕刻

玻璃微結構可以通過標準平版印刷技術加工或通過加工光敏玻璃制備晶片來實現。在后一種加工過程中,玻璃晶片通過一個帶鉻吸收劑的石英面具暴露在紫外線中,這種方式在半導體加工技術中很常見。這樣,在玻璃介質中通過光化學過程可以產生銀的核子。在接下來的退火過程中,暴露于紫外線下的反應介質產生結晶,隨后采用氫氟酸蝕刻將結晶移走,即可制得光敏玻璃的晶片。

許多由玻璃制得的微型設備,例如混合器、萃取器及其他一些分離元件,均可由蝕刻技術制造。在很多情況下,會將帶有微結構的玻璃層與硅晶片組合到一起。此外,單個的微混合器、微換熱器以及由微混合器和換熱器組成的操作系統均可在光敏玻璃上制備并進行測試,如圖2所示。

圖2 利用濕法化學蝕刻技術制造的微型換熱器的光學照片(左)及掃描電鏡圖(右)

在化學及生化微反應器中采用玻璃材料的主要優點在于其對化學和溫度的良好耐受性以及生物相容性。但與硅材料的微制造相比,其結構的精密度明顯收到限制,而且組合技術目前也不能達到同樣高的水平。

3 注模技術

微型澆鑄可以可靠地應用于LIGA過程的生產,這種技術在很大程度上依賴于模具插件,微型模具插件一般采用微型腐蝕及精密加工技術獲得。

為簡化現有的陶瓷注模技術,人們發展了一種熱法注模技術。這種技術是一種特殊的技術,它可以直接應用石蠟和熔點更低的低粘度蠟質為注模材料,整個操作可以在較低的溫度及壓力下完成。該技術的另一個優點是其機械加工和工具的成本較低,只需采用鋁制或塑料為模具材料。如圖3所示為微型流動體系的一個離子,它是采用熱法注模技術制得的一個含直形或彎形通道的氧化鋁平板微結構。

另一個實例是通過注模技術在微通道結構中制造小型電子加熱器。研究者選擇的材料是Al2O3/ TiN混合物,因為這種混合物在很寬的組成范圍內都可以保證很好的機械應力,是一種理想的材料。研究者的可行性實驗表明,所得到的微型加熱器操作溫度可高達1350攝氏度。

必須指出的是,由于采用了高分子連接件,陶瓷材料的微加工技術在某些情況下有一定的局限性,這種局限性源于燒結和熱變形過程中的收縮效應。另外,由于陶瓷材料顆粒尺寸相對較大,其表面粗糙度通常在幾微米以上,因此使得這種技術的應用受到一定的限制。

圖3 熱法注模技術制含彎形通道的氧化鋁-蠟平板微結構電鏡圖

4 硅的干法蝕刻

干法蝕刻可以實現高效各向異性地去除硅材料,它是利用低壓等離子體或在高真空環境下產生的離子束去除硅。根據所采用反應氣體的不同可以分為幾種不同的加工過程。

與濕法化學蝕刻相比,干法蝕刻具有很多優點,如對微結構幾何形狀的限制減少、結構分辨率提高、材質選擇范圍拓寬等。對于具有高縱橫比的微結構可以利用低壓反應離子蝕刻技術(RIE)或被稱之為先進硅蝕刻技術(ASE)的邊壁鈍化技術實現。該技術還可以擴展到制備可移動結構,例如犧牲層結構,而且這種結構可以進一步由濕法化學蝕刻過程移走。

采用ASE技術可生產兩種類型的硅材料微混合器,其中之一也可通過先前提到的LIGA技術制造,但如果所加工的微器件需要高精密度和高縱橫比時,選擇ASE技術就具有明顯的優勢。如圖4所示為采用先進硅蝕刻技術制造的一種微型混合器,它處理的對象是對不銹鋼合金有高腐蝕性的溶液,因此通過在微混合器的表面涂布一層熱氧化物,大大提高了耐化學腐蝕的性能。

圖4 采用先進硅蝕刻技術制造的交叉型微型混合元件掃描電鏡圖

參考文獻

[1]W.埃爾費爾德 V.黑塞爾. 微反應器—現代化學中的新技術[M].